氣相色譜進樣中的樣品歧視是什么意思
在氣相色譜進樣時,樣品歧視是指通過進樣系統進入色譜柱中的樣品與實際樣品的組成不一致,導致進入色譜柱的樣品與原始樣品對比不具有代表性,影響了分析結果的精準性。本文克萊克特就來講講氣相色譜進樣中的樣品歧視問題。
樣品歧視問題主要發生在進樣口,特別是使用分流進樣的時候很容易產生這種情況。比如在分析一系列目標物組分的樣品時,由于目標的物理性質存在差異(如熔沸點不同),在這些目標物從汽化到進入毛細管柱中的過程內,這些目標物中有些就可能沒有進入色譜柱中,就會產生歧視現象。
對于高沸點(揮發性)的分析物,在進樣器針頭停留的時間很短。分析物在注射器撤回進樣口之前,凝結濃縮在低溫針頭的內表面或針頭的外表面。一些不易揮發的樣品可能不能完全汽化,樣品通過分流點(毛細管柱的頂端)時形成樣品蒸汽和非均勻的液滴混合物,這就造成了樣品歧視問題的出現。
要想盡可能的解決氣相色譜進樣時樣品歧視問題的出現,要做好以下幾個方面:優化襯管的線性幾何和包裝材料,以促進樣品混合和汽化;優化進樣途徑,改進儀器設計,以降低分流流量的不穩定性。
另外,在一般情況下,如果進樣速度盡可能的快,則能在很大程度上減小歧視現象的出現。因此,使用克萊克特自動進樣器一般比手動注射的歧視效應低很多,所以如果條件允許的情況下,盡量選擇自動進樣器進樣。
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