氣相色譜的分析原理及結構組成
色譜相關簡介
色譜由俄國植物學家Tswet(茨維特)于1903年發現,在其發現38年后,由科學家提出使用氣體代替液體作為流動相的可能性,并與十多年以后發表完整的色譜分析方法,并得到諾貝爾化學獎,其后不斷的有相關領域的科學家對其分析方法進行改善.在21世紀色譜分析方法在生命科學等領域發揮了重大不可替代的作用.
色譜基本原理
在近代的化學等領域,色譜分析法是一種新型的分離分析技術方法.其基本原理是:它以氣體為流動相,固體或均勻涂漬在載體上的液體為固定相,通過組分在氣液(固)兩相間不斷分配,實現混合組分的分離[t21。混合物分離后按順序離開色譜柱進入檢測器,產生的離子流信號經放大后,在記錄器上描繪出各組份的色譜峰,達到鑒別和定量的目的。分離過程在柱內進行,色譜柱所用的填充物是固體吸附劑,也可以是涂在惰性擔體上的高沸點液體。被分析的樣品在高溫氣化后被氣體流動相帶入柱內,由于不同組分在柱內受到的阻力不同,流動中被逐漸拉開達到分離的目的。如圖2-1為所示,由A和B組分組成的混合樣品被注入注樣器且瞬間汽化以后,樣品由流動相氣體載氣所攜帶,經過裝有固定相的色譜柱時,由于組份分子與色譜柱內部固定相分子間要發生吸附、脫附溶解等過程,那些性能結構相近的組份,因各自的分子在兩相間反復多次分配,發生很大的分離效果,且由于每種樣品組分吸附、脫附的作用力不同,所反應的時間也不同,最終結果使混合樣品中的組分得到完全地分離。
氣相色譜結構
氣相色譜儀的基本構造有兩部分,即分析單元和顯示單元。前者主要包括氣源及控制計量裝置﹑進樣裝置﹑恒溫器和色譜柱。后者主要包括檢定器和自動記錄儀。色譜柱(包括固定相)和檢定器是氣相色譜儀的核心部件。
(1)載氣系統氣相色譜儀中的氣路是一個載氣連續運行的密閉管路系統。整個載氣系統要求載氣純凈、密閉性好、流速穩定及流速測量準確。
(2)進樣系統進樣就是把氣體或液體樣品速而定量地加到色譜柱上端。
(3)分離系統分離系統的核心是色譜柱,它的作用是將多組分樣品分離為單個組分。色譜柱分為填充柱和毛細管柱兩類。
(4)檢測系統檢測器的作用是把被色譜柱分離的樣品組分根據其特性和含量轉化成電信號,經放大后,由記錄儀記錄成色譜圖。
(5)信號記錄或微機數據處理系統近年來氣相色譜儀主要采用色譜數據處理機。色譜數據處理機可打印記錄色譜圖,并能在同一張記錄紙上打印出處理后的結果,如保留時間、被測組分質量分數等。
(6)溫度控制系統用于控制和測量色譜柱、檢測器、氣化室溫度,是氣相色譜儀的重要組成部分。 氣相色譜儀分為兩類:一類是氣固色譜儀,另一類是氣液分配色譜儀。這兩類色譜儀所分離的固定相不同,但儀器的結構是通用的。
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