靜態頂空自動進樣器種類及原理分析
對于靜態頂空GC分析來說,自動進樣在樣品溫度、平衡時間和取樣速度方面的控制精度要遠遠高于手動進樣,因此在做精確的定量分析時,一般都采用自動頂空進樣裝置。本文克萊克特自動進樣器就來分析靜態頂空自動進樣器種類及原理。
目前 ,頂空自動進樣器的設計形式有很多,但其原理基本上可以分為三種,下面克萊克特就分別來介紹。
1、采用注射器進樣。基于此原理設計的儀器往往是對普通自動進樣器改進的結果,主要是采用氣密注射器和樣品控溫裝置。比如日本某公司的頂空分析系統就是在自動進樣器樣品盤的上方增加了一個金屬加熱塊,通過樣品盤下面的氣動裝置將樣品瓶依次轉移到加熱塊中,待氣液平衡后,由注射器插入樣品瓶取樣并注入GC分析。
2、壓力平衡頂空進樣。此原理的頂空進樣器,樣品加熱平衡時,取樣針頭位于加熱套中,載氣大部分進入GC,只有一小部分通過加熱套,以避免其被污染。取樣針頭用“O”形環密封,樣品氣液平衡后,取樣針頭穿過密封墊插入樣品瓶,此時載氣分為三路,對樣品瓶進行加壓,直到樣品瓶的壓力與GC柱前壓相等為止。
3、壓力控制定量管進樣系統。此原理的頂空進樣器,其分析過程可分為四個步驟:第一步,平衡,即將樣品定量加入頂空進樣瓶,加蓋密封,然后置于頂空進樣器的恒溫槽中,在設定的溫度和時間條件下進行平衡;第二步,加壓,待樣品平衡后,將取樣探頭插入樣品瓶的頂空部分,使通過定量管的載氣進入樣品瓶進行加壓,為下一步取樣做準備;第三步,取樣,樣品瓶中經加壓的氣體通過探頭進入定量管,取樣時間要適合;第四步,進樣,所有載氣都通過定量管,將樣品帶入GC進行分析。
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