氣相色譜分析對進樣系統的幾點要求
在使用氣相色譜進行實驗分析的時候,是用微量注射器或自動進樣器定量的把樣品引入色譜儀的汽化室中蒸發成氣體,然后被載氣帶入氣相色譜住中進行分析,最后被檢測器進行定性定量檢測。
進樣系統是氣相色譜分析的第一個環節,因此要保證進樣量的準確,保證能在進樣口完全氣化又不會分解,并確保進樣重復性好且不存在樣品組分的歧視效應。下面克萊克特就來為大家講解氣相色譜分析對進樣系統的幾點要求。
(1)進樣口的基本要求。進樣口是樣品有液態轉化為氣態的地方,也是進入色譜柱前與載氣混合的唯一場所,為保證后續的分離分析準確有效,進樣口必須要符合一定要求,比如必須有獨立的加熱裝置和合適的溫度控制區間、有恰當的流量和壓力控制范圍、有耐高溫的硅橡膠隔墊密封、有合適的模式設計等。
(2)進樣器、進樣隔墊和襯管。常規的色譜進樣系統包括進樣器(微量進樣器)和氣化室。微量注射器分為普通型和氣密型兩大類,在基本構造上與常用的醫用注射器相似。不過現在位提高工作效率并降低實驗人員的勞動強度,大多數實驗檢測機構都會配備自動進樣器,實現了檢測工作的自動化。
(3)進樣量的確定。毛細管柱和填充柱的區別是明顯的,與進樣系統有關的最大區別是其柱容量。按照色譜理論,在一定范圍內峰高和峰面積與進樣量成線性關系,進樣量大將明顯增大色譜峰的寬度,從而使色譜分離效能下降。在進樣的時候,要根據色譜儀的實際進樣能力和實驗的進樣需求,來確定進樣量。
(4)系統的密封和檢漏。色譜系統的密封程度與分析結果的準確性有十分密切的關系,氣化器與色譜柱連接口漏氣的影響更大。較為有效的檢測方法是分段試壓法:從氣路入口開始,逐個卸下各接口,用堵頭堵死,若能使流量計的轉子回到零就正常,否則接口處有漏氣。
(5)進樣展寬問題。液體樣品在進入高溫的氣化室內迅速氣化,并與載氣充分混合,然后進入色譜柱分離,因而氣化室不能設計的太小,但這將明顯增加氣化室的死體積,使色譜峰在進樣口就被展寬,對后續分析時不利的。
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