氣相色譜進樣重現性差的幾個原因
在使用氣相色譜過程中,定量進樣對于重復性顯現尤其重要,而進樣器又分為手動進樣和自動進樣器進樣,手動的進樣方式由于人為一些不可控因素,不能保證每次進樣量的精確性,自動進樣是近年來使用比較多得進樣方式,他進樣精準.穩定性高.也慢慢的代替了手動進樣器.當然什么都不能夠保證100%的準確.那么氣相色譜重現性差的原因和注意事項都有哪些呢?
1.手動進樣進樣針
1、注射器的針尖在高溫下工作,造成針尖退火而失去穿戳能力。
2、高沸點樣品在注射器內部冷凝時,強行多次來回抽動拉桿,因卡住或磨損而造成損壞;
2、進樣前,要用溶劑洗進樣針三次左右,保證沒有上次進樣殘留;
3、用待測液洗滌進樣針三次左右,保證進樣濃度和待測液濃度一致;
4、注意趕走進樣針中的氣泡,以免實際進樣量和標示值有偏差;
5、進樣手法要一致,速度要快;
6、橡皮圈要勤檢查,以免老化;
7、進針時要對準進樣器的孔中心,避免在進針過程中碰到進樣器的導管;
8、進針快、進樣快、拔針快;
9、每次進樣過程穩定相同;
10、每次進樣針插如進樣器的高度相同,進樣針的取樣量相同,操作時間也相同。
2.自動進樣器
1.自動進樣器在大部分情況下工作都是非常穩定的,在進樣重復性差出現原因時候,首先要檢查自動進樣器進樣針是否完好,自動進樣針是消耗品,當達到一定的壽命時候,要及時更換.
2.進樣器控制系統出現問題,這種原因出現一般是進樣器的機械系統出現問題.機械系統分為機械軟件控制系統和電機系統,淡然還有機械老化和磨損造成精度控制出現誤差.這種情況要聯系進樣器售后工作人員了.
3.色譜自身原因
1.襯管和樣品氣化
2.進樣墊安裝對于儀器重復性的影響
3.樣品溶劑對于儀器重復性的影響
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