閥進樣中進樣閥的結構及工作原理
閥進樣,就是用機械閥將氣體或液體樣品定量引入色譜系統(tǒng),可以是手動的,也可以是自動的。它可以直接與色譜柱相連,也可以接到色譜儀進樣口。本文克萊克特自動進樣器廠家就來說說閥進樣中進樣閥的結構及工作原理。
現在使用的進樣閥有兩種類型,一是轉動閥,二是滑動閥。轉動閥可在高溫高壓下工作,壽命較長;滑動閥的工作溫度不能超過150℃,所以盡管滑動閥的切換時間短,內部體積小,但仍然沒有轉動閥使用那么普遍。所以這里主要介紹轉動閥的結構。
對于氣體的閥進樣來說,進樣體積是由定量管(也叫定量環(huán))的內徑和長度控制的,改變進樣量時需要更換定量管,常見的氣體進樣體積為0.25~1ml。載樣時,樣品由閥接頭引入,然后進入定量管,多余的樣品通過其他接頭排出。
對于液體的閥進樣,因為汽化后體積會膨脹數百倍,故定量管的容積應大大小于氣體進樣閥。這時采用刻在閥轉子上的定量槽來控制進樣量,一般小于5ul。其工作原理與氣體進樣閥相同,只是在樣品排出口上接一個限流器,以保持一定壓力。
無論是氣體進樣閥還是液體進樣閥,為保證準確的進樣量,都必須恒定在一定的溫度。氣體進樣閥要求控制在較高溫度,以防止樣品的冷凝,從而保證進樣的重現性。液體進樣閥要求溫度低,一般裝在柱箱外,也可以不控溫。
當進樣閥與GC系統(tǒng)相連時,根據色譜柱的不同,連接方式也有區(qū)別。如果采用填充柱分析,進樣閥應接在填充柱進樣口與填充柱之間。即用一根細的不銹鋼管,一頭接在進樣口出口,另一端接在閥的載氣入口;用另一根不銹鋼管將閥的載氣出口與色譜柱相連。這種連接方式的最大好處是不影響填充柱進樣口的使用。
當用毛細管分流/不分流進樣口時,進樣閥應接在進樣口之前的載氣氣路上,且閥體與進樣口之間的連接管越短越好,此段管路也應有控溫系統(tǒng)。這樣的連接方式可以使液體樣品直接進入汽化室,而不通過多余的傳送管路。
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