手動進樣針的選用及操作技術
在化學分析中,用大的量具取小的物質,會產生較大的誤差;同理,在氣相色譜進樣中,用10ul的針筒去打0.6ul的樣品體積,同樣容易造成吸樣時的誤差。所以在選用手動進樣針時,應選用較小的針筒,如1ul或2ul的針。
手動進樣針在吸樣時,每次插入樣品中液面的深度和置換次數最好相同,并且要避免氣泡產生。若有氣泡,把針尖向上,緩慢推動活塞至完全排除氣泡,以保證進樣量的準確。
分流進樣技術的關鍵在于一定要確保進樣針汽化點位置和毛細管口相距控制在5~10mm,以使被汽化的樣品在汽化瞬間即進入毛細柱。所以,進樣針插入襯管中位置的深淺也會影響分析結果。在實際使用中,針的長度和插入的位置要由操作者自己感覺和控制。
進樣的姿勢也很重要,進針時速度要快,最好能插入隔墊的中間位置,進去后稍停片刻,期間不要搖晃進樣針。若針在汽化室中停留時間過長,譜帶將會有明顯的拖尾。進樣手法因人而異,即使是同一個人用同樣的姿勢和方法進樣,也不一定能得到很好重現性的進樣峰。所以為了提高分析的重現性,現代實驗室大多會配備克萊克特自動進樣器。
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