氣相色譜分析方法開發的一般步驟
所謂氣相色譜分析方法的開發，就是針對一個或者一批樣品建立一套完整的分析方法，首先要確定樣品預處理方法，然后優化分離條件，直至達到滿意的分離結果，最后建立數據處理方法，包括定性鑒定和定量測定。本文克萊克特就來談談氣相色譜分析方法開發的一般步驟。
（一）樣品來源及其預處理方法。氣相色譜儀能直接分析的樣品必須是氣體或液體，固體樣品在分析前應當溶解在適當的溶劑中，而且要保證樣品中不含GC不能分析的組分。因此，在面對未知樣品時，必須要了解其來源，從而預估樣品中可能含有的組分；如果樣品中有不能用GC直接分析的組分，或者樣品濃度太低，就必須進行必要的預處理。
（二）確定儀器配置。所謂儀器配置，就是用于分析樣品的方法采用什么進樣裝置、什么載氣、什么色譜柱以及什么檢測器。比如要用GC分析啤酒的揮發性組分，就需要一個頂空進樣器；要測定水中痕量含氯農藥的殘留量，就要用電子俘獲檢測器。并且，色譜柱也有諸多不同，需要根據樣品來進行選擇。
（三）確定初始操作條件。當樣品準備好，且儀器配置確定之后，就可開始進行嘗試性分離。這時要確定初始分離條件，主要包括進樣量、進樣口溫度、檢測器溫度、色譜柱溫度和載氣流速。進樣量要根據樣品濃度、色譜柱容量和檢測器靈敏度來確定，進樣口溫度主要由樣品的沸點范圍決定，色譜柱溫度主要由樣品的復雜程度和汽化溫度來確定，載氣流速可根據實際情況進行調節。
（四）分離條件優化。分離條件的優化目的就是要在最短的分析時間內達到符合要求的分離結果。所以，當在初始條件下樣品中難分離物質的分離度大于1.5時，可采用增大載氣流速、提高柱溫或升溫速率的措施來縮短分析時間，反之亦然。
（五）定性鑒定。定性鑒定就是確定色譜峰的歸屬，對于簡單的樣品，可通過標準物質對照來定性，就是在相同的色譜條件下，分別注射標準樣品和實際樣品，根據保留值即可確定色譜圖上哪個峰是要分析峰組分。對于復雜的樣品，則要通過保留指數來定性。
（六）定量分析。這一步驟是要確定用什么定量方法來測定帶測組分的含量。常用的色譜定量方法不外乎峰面積（峰高）百分比法、歸一化法、內標法、外標法和標準加入法，在具體的分析過程中，可根據需求來進行選擇。
- 上一篇：液體進樣器直接進樣操作要點 2019/11/8
- 下一篇： AS-2902 操作說明書 2015/10/25
