色譜分析中液體樣品進樣方式選擇
對于色譜分析來說,將液體樣品引入到色譜柱中的方法主要有兩種:一種是氣化進樣,另一種是液態樣品直接進樣。除了冷柱頭進樣外,所有的毛細管柱包括柱頭進樣都是氣化進樣,只有冷柱頭是直接將液態樣品送入到柱頭。本文克萊克特就來講講色譜分析中液體樣品進樣方式選擇。
1、冷柱頭進樣。冷柱頭進樣是一種將液體樣品直接進入柱中的技術,進樣口以冷空氣或循環水冷卻恒溫,冷柱頭進樣系統有獨立的程序升溫加熱系統,與進樣口加熱系統及柱溫加熱系統無關。其優點是降低了針頭歧視,減少了樣品分解;缺點是峰空間加寬增大,易超柱容量,柱子容易被污染。
2、閃蒸。即是最常用的液體進樣方法,用注射器將液體樣品注入熱的進樣口,樣品迅速氣化,其優點是液體氣化時進行了一次分離,氣化樣品轉入柱中,保護柱子不受不揮發組分的污染;缺點是峰時間加寬和空間加寬,容易出現針頭歧視、進樣歧視和樣品分解。
3、快速進樣。使用自動進樣器完成快速進樣過程,縮短了停針時間,因此針頭加熱和針頭歧視的問題得到了明顯改善,同時也在很大程度上提高了進樣的精密度和準確度。不過,也要考慮進樣時高脈沖和反閃的問題。
4、手動進樣。最重現的手動進樣技術是熱針頭進樣技術,但是與自動進樣相比仍有明顯的歧視現象。手動熱針頭進樣時,樣品插入針管后,樣品與推桿之間不留氣泡,針頭中的樣品趕掉后抽空,針頭插入進樣口后,加熱3~5秒鐘,這段時間足以將針頭加熱至進樣口溫度,迅速推桿注射樣品后立即抽出針頭。
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