氣相色譜固相微萃取技術分析
固相微萃取(SPME),是在固相萃取的基礎上發展起來的一種樣品預處理技術,它基于被萃取組分在兩相間的分配平衡,將萃取、濃縮和解吸集為一體,在氣相色譜分析中得到了廣泛的應用和發展。本文克萊克特就來說說氣相色譜固相微萃取技術。
固相微萃取可以分為兩類:纖維固相微萃取和管內固相微萃取。纖維固相微萃取應用較多,它采用外表覆蓋選擇性萃取介質的纖維對目標組分進行萃取,合適的涂層對被萃取組分有較強的富集能力,保證了組分在其中有較快的擴散速度,能在短時間內達到分配平衡,并在熱解吸時迅速脫離涂層而不會造成峰展寬。
纖維固相微萃取的操作過程非常簡單,可分為萃取過程和解吸過程兩步。首先萃取過程,樣品中待萃取組分在吸附涂層與樣品間擴散、吸附和濃縮;然后在解吸過程中,濃縮在涂層中的組分脫附進入分析儀器完成分析。在GC分析中采用熱解吸法來解吸被萃取物質,將已完成萃取過程的萃取針頭插入氣相色譜儀的選樣室內。
管內固相微萃取與纖維固相微萃取的不同之處在于將吸附涂層涂覆在50~60cm的石英毛細管內表面,或將涂有固定相的一段石英纖維置于細管中,以此代替萃取器的針頭。同樣,管內固相微萃取的操作也包括萃取和解吸兩步。
一般來說,影響固相微萃取效率和精確性的因素包括:石英纖維萃取頭圖層的選擇;溫度、攪拌條件、樣品體積和頂空體積,以及萃取時間;樣品基質中的無機鹽和PH值;待分析物質的損失,主要包括待分析物質在瓶壁上的吸附,從瓶蓋的泄露和瓶蓋的吸附等。
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