什么是自動進樣器-進樣器原理是什么
在色譜實驗分析當中,很多人不了解什么是自動進樣器依然保持使用微量進樣器手動進樣的習慣,其缺點也顯而易見,繁瑣而費時的操作,并且不能保證每次進樣的準確度,這都降低了實驗的工作效率,而自動進樣器的出現,不僅可以24小時不間斷的工作,其每次的進樣精度也得到了保障.
1.推入式自動進樣器
推入式設計的自動進樣器更為常見,這種技術和手動進樣極為相似。注射器移至樣品瓶,吸入預定量的樣品,再移至進樣口,將樣品注入樣品環。這種設計需要的樣品量遠小于吸入式設計。注射器的吸取和排出都是在步進馬達控制下完成的,可以達到很高的精密度和準確度,正常情況下完全裝液法和部分裝液法的結果偏差都小于0.5%。
推入式自動進樣器通常都在吸入式設計的基礎上增加了一些功能,比如任意樣品序列、更多的清洗功能、程控進樣等。樣品盤布局有圓形的,還有一種可以在樣品瓶支架或96孔樣品板上做三維運動的進樣臂。這種自動進樣器通常配有不同容量的樣品環,最常見的是100-500ul。某些老式的自動進樣器配備了5ml甚至是10ml的不可更換式樣品環。
2.六通閥自動進樣器
是由圓形密封墊(轉子)和固定底座(定子)組成。其大體分為兩類:大體上分兩類,一類是電機驅動的,另一類是用壓縮氣體驅動的。
在氣相色譜上,其實氣動或者電動都沒所謂,因為氣相色譜儀都有壓縮氣體。如果是液相或者離子色譜,似乎就只能用電動了,因為沒辦法給閥供氣。
氣動閥對氣密性的要求感覺更高一些,而一旦漏氣的情況下 ,會對實驗分析造成很大的影響,另外氣動閥的運動力比電動的會大一些這會在一定程度上造成其噪音比較大,
從整體上來說,電動閥更為方便使用.其結構來說:上部為驅動部分,主要通過閥程序進行通電或失電,以驅動上部。電動通常屬于直接式的,氣動則屬于間接式的;閥也有許多種常用的有膜片閥、旋轉閥、拉桿閥;
進樣方式:
六通閥進樣器的進樣方式有部分裝液法和完全裝液法兩種。使用部分裝液法進樣時,進樣量最多為定量環體積的75%,如20μl的定量環最多進樣15μl的樣品,并且要求每次進樣體積準確、相同;使用完全裝液法進樣時,進樣量最少為定量環體積的3至5倍,即20μl的定量環最少進樣60至100μl的樣品,這樣才能完全置換樣品定量環內殘留的溶液,達到所要求的精密度及重現性。推薦采用100ul的平頭進樣針配合20ul滿環進樣。可根據進樣體積的需要自已制作定量環,一般不要求精確計算定量環的體積,譬如,一根名義上10μl的定量環,實際是9μl還是1lμl并不重要,因為被測樣品和校正樣品的進樣體積保持一致,在計算結果時誤差都被抵消了。
3、吸入式自動進樣器
這種自動進樣器中樣品是被注射器產生的吸力吸入樣品環,早期這種設計因其簡單可靠而非常流行,后來隨著另兩種設計的出現而走向沒落。圖3a是其示意,此例中注射器連在廢液排出口,采樣針和相應的管路連在進樣口,針插入樣品瓶中,接著注射器回吸直到樣品完全充滿樣品環,轉子旋轉將樣品進樣。這種設計非常簡單,只有針沿一個軸運動(上/下),通過旋轉樣品盤將所需樣品瓶置于針下。有一種簡化設計更加簡單--將一個密封的瓶蓋壓入瓶里以使樣品進入樣品環,取消了另一端的注射器。
如果簡單是吸入式自動進樣器的優點,那么浪費樣品就是其缺點。像圖3a所示,樣品在進入樣品環之前,首先必須充滿采樣針和相連的管路,就造成10-100ul的樣品被浪費,這種情況的影響取決于總的樣品量。
由于簡單的設計,多數此類自動進樣器都使用可旋轉的樣品盤按固定序列進樣,同時需要在樣品瓶之間放置一個清洗瓶或加裝分離的清洗裝置。
4、整體樣品環自動進樣器
近幾年整體樣品環自動進樣器變得流行起來,這種設計的優點在于沒有樣品的浪費,尤其適于樣品量有限的痕量分析。整體樣品環自動進樣器的運轉過程比較復雜,自動進樣器處于清洗狀態,根據設計的不同清洗液被吸入、排出樣品環或二者均有,這時針被固定在高壓密封圈內;針移至樣品瓶內,樣品被吸入樣品環;最后針又插入高壓密封圈內,轉子轉至進樣位置。由于樣品只存在于清洗過的樣品環內,所以100%的樣品都被進樣,不會造成浪費。最大進樣體積則取決于樣品環容量,但這種樣品環很難更換。典型的整體樣品環自動進樣器的最大進樣體積是100ul。
表 自動進樣器特點比較
特點 |
吸入式 |
推入式 |
整體樣品環 |
構造簡單 |
† |
0 |
- |
易于清洗 |
- |
+ |
+ |
任意定位 |
- |
+ |
+ |
節約樣品 |
- |
0 |
† |
進樣體積可變 |
- |
† |
+ |
針密封圈故障 |
+ |
0 |
- |
注射器精度要求 |
+ |
- |
- |
影響滯后體積 |
+ |
0 or - |
0 |
+:有;-:無;0:無法確定;†:優點 |
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