氣相色譜分析進樣操作要點
氣相色譜分析過程中,進樣操作時十分重要的操作環節,正確的進樣操作時獲得準確的分析結果的前提。進樣時進針位置及速度,針尖停留和拔出速度都會影響進樣重現性,一般要求進樣的相對誤差為2%~5%,最理想的結果是在2%以下。下面克萊克特就來講講氣相色譜分析進樣操作要點。
(1)注射器取樣時,應先用被測試液洗滌5~6次,然后緩慢抽取一定量試液,若仍有空氣帶入注射器內,可將針頭朝上,待空氣排除后,再排去多余試液便可進樣。
(2)進樣時一般要求注射器垂直于進樣口,左手扶著針頭以防彎曲,右手拿注射器,右手食指卡在注射器芯子和注射器管的交界處,這樣可以避免當針進到氣路中由于載氣壓力較高而把芯子頂出,影響正確進樣。
(3)將注射器插入汽化室內部,使針尖位于汽化室加熱塊中部(固定相上方約1~2cm處),推入試樣,停留1~2s后,拔出注射器。整個進樣操作要求連貫、穩當、迅速。
(4)要經常注意更換進樣器上硅橡膠密封墊片,該墊片經20~50次穿刺進樣后,氣密性降低,容易漏氣。
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