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氣相色譜分析中出現鬼峰的原因探討

2019-8-5 11:22:07      點擊:

鬼峰作為在氣相色譜分析過程中出現的多余的峰,影響著分析結果的定性和定量判定,是在日常分析過程中必須排除的故障現象。本文克萊克特自動進樣器就來探討氣相色譜分析中出現鬼峰的原因。

(1)進樣口隔墊,其主要作用是將系統流路和外界隔開,并且提供一個注射樣品的通道。隔墊一般由耐高溫、氣密性好的硅酮聚合物制成。當進樣口溫度較高并且隔墊流失比較嚴重時,隔墊流失物在柱溫較低時被色譜柱捕獲,隨著色譜柱溫度的升高,會以出峰的形式表現出來。

(2)進樣口襯管,是樣品氣化的中心,所以樣品含有的一些無機雜質和高沸點雜質也會主要停留在襯管內部,造成污染;再次進樣時殘留污染物會從襯管壁脫離下來進入色譜柱,導致鬼峰。

(3)隔墊吹掃流路,其在進樣口的作用有二:一可以將隔墊的流失通過隔墊吹掃流路吹走,二是可以將附著在隔墊上的樣品吹掃掉,不至于進入色譜柱造成鬼峰。在某些條件下,進入隔墊吹掃流路的雜質也可能會通過進樣口進入色譜柱,產生鬼峰。

(4)密封墊,在被樣品污染的時候會出現和襯管相同的問題,可以卸下密封墊觀察其表面,如果較臟說明有污染。可以對密封墊用丙酮進行浸泡和清洗,或直接更換。

(5)分流出口管路,當應用需要使用分流進樣時,也就是說樣品氣化后只將其中一部分樣品進入色譜柱,大多數樣品通過分流出口流出;由于進樣口溫度通常較高,大量樣品氣化后從進樣口分走進入分流出口管路,但這時的分流管路處于室溫,所以樣品通常會在管路里面冷凝,造成污染。

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