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固相微萃取（SPME）是在固相萃取基礎上發展起來的一種新的萃取分離技術，主要用于氣相色譜分析和液相色譜分析中的樣品制備。固相微萃取具有操作簡單、樣品用量小、無需使用溶劑、適于在樣品現場直接采集、萃取后樣品可直接色譜進樣等優點。

固相微萃取裝置的外形如同一只微量進樣器，是主要由手柄和萃取頭兩部分構成的簡單裝置。萃取頭是一根長10mm、涂有不同吸附材料的熔融纖維，接在不銹鋼絲上，外套是細不銹鋼管，萃取頭在鋼管內可伸縮或進出，細不銹鋼管可穿透橡膠或塑料墊片進行取樣或進樣。

固相微萃取的關鍵在于選擇石英纖維上的圖層（吸附劑），使目標化合物能吸附在涂層上，而干擾化合物和溶劑不吸附。選擇吸附劑的一般原則是：當目標化合物為非極性時，選擇非極性涂層；當目標化合物為極性時，選擇極性涂層。

用于氣相色譜的涂層，可采用涂敷的方法在石英纖維上形成吸附劑的涂層，目標多采用原味反應的方法在石英纖維表面上直接生成一層吸附劑，這種涂層不能長時間的泡在溶劑中，否則容易使涂層脫落，故只能用于頂空萃取和氣相色譜進樣。

固相微萃取的采樣方法是將固相微萃取針管穿過樣品瓶密封墊，插入樣品瓶中，然后退出萃取頭，將萃取頭浸入樣品或置于樣品上部空間，進行萃取。萃取時間大約為2-30分鐘，以達到目標化合物吸附平衡為準。最后縮回萃取頭，將針管拔出。

固相微萃取技術用于氣相色譜時，是將固相微萃取針管插入氣相色譜進樣口，推手柄桿，伸出萃取頭，使用進樣口的高溫熱解吸目標化合物，解吸后被載氣帶入色譜柱進行分析。