進(jìn)樣閥的結(jié)構(gòu)與工作原理
閥進(jìn)樣,是用機(jī)械閥將氣體或液體樣品定量引入色譜系統(tǒng)的一種進(jìn)樣方法,可以是手動(dòng)的,也可以是自動(dòng)的。它可以直接與色譜柱相連,也可以接到色譜儀進(jìn)樣口。下面克萊克特自動(dòng)進(jìn)樣器就來(lái)講講進(jìn)樣閥的結(jié)構(gòu)與工作原理。
現(xiàn)在使用的進(jìn)樣閥有兩種類(lèi)型:一是轉(zhuǎn)動(dòng)閥,二是滑動(dòng)閥。轉(zhuǎn)動(dòng)閥可在高溫高壓下工作,壽命較長(zhǎng)。滑動(dòng)閥的工作溫度不能超過(guò)150℃。所以盡管滑動(dòng)閥的切換時(shí)間短,內(nèi)部體積小,但仍然沒(méi)有轉(zhuǎn)動(dòng)閥使用那么普遍。
無(wú)論是氣體進(jìn)樣閥還是液體進(jìn)樣閥,為保證準(zhǔn)確的進(jìn)樣量,都必須恒定在一定的溫度。氣體進(jìn)樣閥要求控制在較高溫度,以防止樣品的冷凝,從而保證進(jìn)樣的重現(xiàn)性。閥體通常安裝在柱箱外,用獨(dú)立加熱塊控制閥體溫度,也有時(shí)將閥裝在柱箱內(nèi)。液體進(jìn)樣閥要求溫度低,一般裝在柱箱外,也可不控溫。
當(dāng)進(jìn)樣閥與GC系統(tǒng)相連時(shí),根據(jù)色譜柱的不同,連接方式也有區(qū)別。如果采用填充柱分析,進(jìn)樣閥應(yīng)接在填充柱進(jìn)樣口與填充柱之間。即用一根細(xì)的不銹鋼管,一頭接在進(jìn)樣口出口,另一端接在閥的載氣入口。用另一根不銹鋼管將閥的載氣出口與色譜柱相連。
當(dāng)用毛細(xì)管分流/ 不分流進(jìn)樣口時(shí),進(jìn)樣閥應(yīng)接在進(jìn)樣口之前的載氣氣路上,且閥體與進(jìn)樣口之間的連接管越短越好,此段管路也應(yīng)有控溫系統(tǒng)。這樣的連接方式可以使液體樣品直接進(jìn)入汽化室,而不通過(guò)多余的傳送管路。
進(jìn)樣口前面高的載氣流速(總流量)可保證樣品快速進(jìn)入色譜柱,以減小初始譜帶寬度(這對(duì)毛細(xì)管柱分析尤為重要)。與此同時(shí),可以使用進(jìn)樣口的分流設(shè)置來(lái)控制進(jìn)入色譜柱的樣品量,避免超載問(wèn)題發(fā)生。另一個(gè)好處是不用拆卸進(jìn)樣閥就可進(jìn)行普通毛細(xì)管GC分析。
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