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克莱克特 2018/4/25
从目前市(jng)场分析来看,很多实验室和(g)企业都为气相色谱配备了(jin)自动q样器,只有一些学校和型实验室还在用手动进栗手动进样重点就在于熟练度,有经验的熟练实验人员Q也能有很好的重复性。那么,没有自动q样器的话,手动q样需要掌握哪些技术呢Q下面克莱克特就来ؓ(f)大家ȝ几点主要要求?/span>
Q?Q注速度快。注速度慢时?x)样品的汽化过E变长,D样品q入色谱q初始谱带变宽。正的注射Ҏ(gu)应当是:(x)取样后,一手持注射器,另一手保护针,先小?j)的注针头穿q隔垫,随即以最快的速度注器插到底,与此同时q速将样品注射入汽化室Q然后快速拔出注器?/span>
Q?Q取样准而重现。即取样量要重现Q以保证q样的重现性。特别是黏度大的样品Q要避免在注器中Ş成气泡。防止生气泡的Ҏ(gu)是将注射器插入样品溶Ԍ多次推拉针芯Q推下时要快Q拉h要慢。取多于实际q样量的样品Q然后将针尖朝上Q用手指轻轻弹击针管Q气泡就?x)跑到液体的上方。再多余的样品推出针管卛_?/span>
Q?Q避免样品之间相互干扰。如果进h注射器内有上一个样品的D留l分Q就?x)干C一个样品的分析Q带来定量误差。这是必要消除的,具体办法是z针Q取样前要先用样品溶剂洗针至三ơ,再用要分析的样品z针臛_三次Q然后取栗?/span>
Q?Q选用合适的注射器。气相色谱分析最常用的是10ul微量注射器,其进样量一般不要小?/span>1ul。如果进样量要控制在1ul以下Q就应采?/span>5ul?/span>1ul的注器。此时要注意Q?/span>5ul?/span>1ul的注器往往是将样品抽在针尖内,因此观察不到针管中的液面Q故很可能抽入气泡,取样时要反复推拉针芯Q以保针尖内没有气泡?/span>
Q?Q减注歧视。所谓注歧视是指注针插入气相色谱q样口时Q针内的溶剂和样品中的易挥发组分首先开始汽化,无论注射速度多快Q不同沸点的l分L有汽化速度的差异。当注射完毕抽出针尖Ӟ注射器中D留样品的组成就与实际样品的l成有所不同?/span>
也就是说Q进入色谱柱的样品中高沸点组分含量可能低于实际样品,从而造成定量分析的误差。如果能保证每次q样的速度严格一_(d)如用自动进样器Q,l标h正后Q可忽略q一歧视作用。但用手动进h难以辑ֈ的,所以必要时应用热针进h溶剂冲洗q样技术?/span>